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2021-12-21    来源:北京同林臭氧发生器   浏览量:    
碘量法
1、原理
臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应产生游离碘(I2)。在取样结束并对溶液酸化后,用已知浓度的硫代硫酸钠(Na2S₂O3)滴定液对游离碘进行滴定(以淀粉溶液为指示剂)。根据硫代硫酸钠滴定液浓度和消耗量计算出臭氧量。其反应式为式(B.1)和式(B.2):
碘量法原理

2、试剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
 
2.1碘化钾(KI)溶液
碘化钾储存试剂(20%):称取200g KI,溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀释至1L。保存在棕色瓶中,冷藏。
2.2 硫酸(H₂S2O3)溶液(1+5)
量取1体积的浓硫酸溶于5倍体积的纯水中。
 
2.3硫代硫酸钠(Na₂S₂O3·5H20)存储溶液(约1mol/L)
称取250g硫代硫酸钠颗粒(Na₂S₂O3;·5H2O),溶于新煮沸冷却的纯水中,并稀释至1L。存储于棕色瓶,冷藏。
 
2.4制备淀粉指示剂
按照以下两种方法之一制备淀粉指示剂:
 
a)氯化锌淀粉指示剂
向4g可溶淀粉中加入少许纯水,并搅拌至糊状。将该糊状物添加到含20g氯化锌(ZnCl2)的100mL纯水中。将所得溶液煮沸,直至体积减少至100mL。最后,将溶液稀释至1L,并加入2g氯化锌(ZnCl2)。本指示剂在避光处室温可稳定保存一个月。
 
b)淀粉指示剂
向5g可溶淀粉中加入少许纯水,并搅拌至糊状。将糊状物倒入1L煮沸纯水中,搅拌,并隔夜沉淀。取用上清液,冷藏。
 
2.5硫代硫酸钠(Na₂S₂O3·5H20)滴定液
测定空气源臭氧浓度时,硫代硫酸钠(Na₂S₂O3)滴定液浓度为0.1mol/L;测定氧气源臭氧浓度时,硫代硫酸钠(Na₂S₂O3)滴定液浓度为0.3mol/L:
a)配制0.1mol/L硫代硫酸钠(NazS₂O3)滴定液:量取100mL浓度为1mol/L的Na₂S₂Os存储液于900mL新煮沸冷却的纯水中。
b)配制0.3mol/L硫代硫酸钠(Na₂S₂O3)滴定液:量取300mL浓度为1mol/L的Na₂S203存储液于700mL新煮沸冷却的纯水中。
 
2.6重铬酸钾(K2Cr2O7,)溶液(0.01667 mol/L)
使用分析天平准确称取经105℃~110℃烘干2h,并在硅胶干燥器中冷却30min以上的重铬酸钾(优级纯)4.904g,定容于1000mL容量瓶中摇匀。用试剂瓶保存。
 
2.7碘酸钾(KIO3)固体
称取0.071gKIO3 
 
2.8乙酸(CH3COOH)
量取10mL CH3:COOH。
 
2.9纯水
纯水应符合GB/T6682三级水的规定,电导率不高于0.50mS/m。

3 臭氧发生器的臭氧浓度测量和计算方法
3.1.1 方法原理概要:臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应可游离出碘,在取样结束并对溶液酸化后,用0.1000mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。其反应式为: 
              O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH    (1) 
              I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6   (2) 
3.1.2 试剂 
3.1.2.1 碘化钾(KI)溶液(20%):溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。 
3.1.2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液:量取浓硫酸(p=1.84;分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。 
3.1.2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液;使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中,此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。再加入0.2g碳酸钠(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3);标定,调整浓度到0.1000mol/L,贮于棕色瓶中,储存的时间过长时,使用前需要重新标定(标定方法见附录A)。 
3.1.2.4 淀粉溶液;称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80mL煮沸水中,边加边搅拌,稀释到100mL;煮沸几分钟后放置沉淀过夜,取上清液使用,如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。 
3.1.3 试验仪器、设备及对其要求 
3.1.3.1 三角洗瓶(吸收瓶)500mL。 
3.1.3.2 滴定管50mL,宜用精密滴定管。 
3.1.3.3 湿式气体流量计 容量5L。 
3.1.3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。 
3.1.3.5 刻度吸管(吸量管)10mL 。 
3.1.3.6 容量瓶 1000mL。 
3.1.3.7 聚乙烯或聚氯乙烯软管,用于输送含臭氧的气体。不可使用橡胶管。 
3.1.4 实验程序及方法:量取20mL的碘化钾溶液(3.1.2.1),倒入500mL的吸收瓶中,再加入350mL蒸馏水,待臭氧发生器运行稳定后于臭氧化气体出口处取样,先通入吸收瓶(3.1.3.1)对臭氧进行吸收后再通过湿式气体流量计(3.1.3.3)对气体计量,气体通过量为2000mL(时间控制在4min左右),停止取样后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并摇匀,静置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准深液(3.1.2.3)滴定,待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液(3.1.2.4)几滴(约1mL),继续小心迅速的滴定的颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。 
3.1.5 臭氧浓度的计算 
  Co3=ANa×B×24000/V0(mg/L) (3) 
式中:Co3——臭氧浓度,mg/L; 
   ANa——硫代硫酸钠标准溶液用量,mL; 
   B ——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L; 
   V0 ——臭氧化气体取样体积,mL; 
臭氧浓度大于等于3mg/L时,此测试结果的精密度在±1%以内。
 
4、注意事项 
4.1 配置溶液时用煮沸后冷却的蒸馏水一方面是为了灭菌(嗜硫菌),另一方 面是为了去除溶液中的O2、CO2,避免副反应发生。 
4.2 准确测定时需对硫代硫酸钠标液进行标定。 
4.3 淀粉指示液应在接近终点时加入,避免碘与淀粉指示剂络合太深,导致 终点颜色变化时Na2S2O3滴定液加入的量偏高。 
4.4 滴定到终点后有回蓝现象,是因为发生4I-+4H++O2=2I2+2H2O,所以终 点的判断应为褪色后30秒不变蓝即可读取Na2S2O3滴定液消耗的体积。  
 


标签:碘量法(3)2019国标(1)


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