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2019-09-19    来源:北京同林臭氧实验站   浏览量:    
碘量法
1、原理
臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应产生游离碘(I2)。在取样结束并对溶液酸化后,用已知浓度的硫代硫酸钠(Na2S₂O3)滴定液对游离碘进行滴定(以淀粉溶液为指示剂)。根据硫代硫酸钠滴定液浓度和消耗量计算出臭氧量。其反应式为式(B.1)和式(B.2):
碘量法原理

2、试剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
 
2.1碘化钾(KI)溶液
碘化钾储存试剂(20%):称取200g KI,溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀释至1L。保存在棕色瓶中,冷藏。
2.2 硫酸(H₂S2O3)溶液(1+5)
量取1体积的浓硫酸溶于5倍体积的纯水中。
 
2.3硫代硫酸钠(Na₂S₂O3·5H20)存储溶液(约1mol/L)
称取250g硫代硫酸钠颗粒(Na₂S₂O3;·5H2O),溶于新煮沸冷却的纯水中,并稀释至1L。存储于棕色瓶,冷藏。
 
2.4制备淀粉指示剂
按照以下两种方法之一制备淀粉指示剂:
 
a)氯化锌淀粉指示剂
向4g可溶淀粉中加入少许纯水,并搅拌至糊状。将该糊状物添加到含20g氯化锌(ZnCl2)的100mL纯水中。将所得溶液煮沸,直至体积减少至100mL。最后,将溶液稀释至1L,并加入2g氯化锌(ZnCl2)。本指示剂在避光处室温可稳定保存一个月。
 
b)淀粉指示剂
向5g可溶淀粉中加入少许纯水,并搅拌至糊状。将糊状物倒入1L煮沸纯水中,搅拌,并隔夜沉淀。取用上清液,冷藏。
 
2.5硫代硫酸钠(Na₂S₂O3·5H20)滴定液
测定空气源臭氧浓度时,硫代硫酸钠(Na₂S₂O3)滴定液浓度为0.1mol/L;测定氧气源臭氧浓度时,硫代硫酸钠(Na₂S₂O3)滴定液浓度为0.3mol/L:
a)配制0.1mol/L硫代硫酸钠(NazS₂O3)滴定液:量取100mL浓度为1mol/L的Na₂S₂Os存储液于900mL新煮沸冷却的纯水中。
b)配制0.3mol/L硫代硫酸钠(Na₂S₂O3)滴定液:量取300mL浓度为1mol/L的Na₂S203存储液于700mL新煮沸冷却的纯水中。
 
2.6重铬酸钾(K2Cr2O7,)溶液(0.01667 mol/L)
使用分析天平准确称取经105℃~110℃烘干2h,并在硅胶干燥器中冷却30min以上的重铬酸钾(优级纯)4.904g,定容于1000mL容量瓶中摇匀。用试剂瓶保存。
 
2.7碘酸钾(KIO3)固体
称取0.071gKIO3 
 
2.8乙酸(CH3COOH)
量取10mL CH3:COOH。
 
2.9纯水
纯水应符合GB/T6682三级水的规定,电导率不高于0.50mS/m。

标签:碘量法(2)2019国标(1)
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