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2023-02-13    来源:http://www.o3test.com/   浏览量:    
臭氧的溶液吸收-丁子香酚分光光度法
4.1 原理
空气中臭氧与丁子香酚反应生成甲醛,甲醛与二氯亚硫酸汞钠及盐酸副玫瑰苯胺反应生成紫红色化合物,用分光光度计在560 nm 波长下测定吸光度,进行定量。 
4.2 仪器
4.2.1 大气泡吸收管。
4.2.2 空气采样器,流量范围为 0 L/min~5 L/min。
4.2.3 具塞比色管,10 mL。
4.2.4 恒温水浴箱。
4.2.5 分光光度计,具 1 cm 比色皿。 
4.3 试剂
4.3.1 实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
4.3.2 丁子香酚(4-烯丙基-2-甲氧基苯酚):临用前,通过亚硫酸钠结晶柱(6 mm×80 mm)提纯。
4.3.3 四氯汞钠溶液:1.36 g 氯化汞和 0.58 g 氯化钠溶于 100 mL 水中。
4.3.4 二氯亚硫酸汞钠溶液:0.12 g 无水亚硫酸钠溶于 100 mL 四氯汞钠溶液中,应在 24 h 内使用。
4.3.5 盐酸副玫瑰苯胺溶液:0.16 g 盐酸副玫瑰苯胺溶于 24 mL 盐酸(ρ20=1.18 g/mL)中,加水至100 mL。
4.3.6 标准溶液:取 2.8 mL 甲醛(含量 36%~38%),用水稀释至 1000 mL。标定后,稀释成 100.0 μg/mL 标准贮备液。置于冰箱内保存可使用 3 个月。临用前,用水稀释成 5.0 μg/mL 甲醛标准溶液。或用水稀释国家认可的甲醛标准溶液配制。 
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,串联两支大气泡吸收管,前管装 1 mL 丁子香酚,后管装 10.0 mL 水,以 2.0 L/min 流量采集≤15 min 空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口;置于清洁的容器中运输和保存。样品应在 24h 内测定。
4.4.3 样品空白:在采样点,打开装 10.0 mL 水的大气泡吸收管的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理:用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁 3 次后,取 5.0 mL 样品溶液于具塞比色管中,供测定。
4.5.2 标准曲线的制备:取 5 支~8 支具塞比色管,分别加入 0.0 mL~2.0 mL 甲醛标准溶液,各加水至 5.0 mL,配成 0.0 μg/mL~2.0 μg/mL 浓度范围的甲醛标准系列。向各标准管中加入 0.5 mL 二氯亚硫酸汞钠溶液,摇匀,加入 0.5 mL 盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀;置 30℃水浴中 20 min 后,用分光光度计在 560 nm 波长下,分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的甲醛浓度( μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中甲醛的浓度( μg/mL)。若样品溶液中甲醛浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 
4.6 计算
4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式(1)计算空气中臭氧的浓度:
式中:
C ——空气中臭氧的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
10 ——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
C0 ——测得的样品溶液中甲醛的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升( μg/mL);
2.46——由甲醛换算成臭氧的系数;
V0 ——标准采样体积,单位为升(L)。
4.7 说明
4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为 0.06 μg/mL,定量测定范围为 0.06 μg/mL~2 μg/mL;以采集 30 L 空气样品计,很低定量浓度为 0.02 mg/m3;平均相对标准偏差为 3.2%,平均采样效率>90%。
4.7.2 本法采样流量对测定结果有影响,应加以控制。
4.7.3 亚硫酸钠在四氯汞钠溶液中的含量对显色影响很大,50 mL 四氯汞钠溶液中无水亚硫酸钠含量在 0.05 g~0.07 g 之间,显色较稳定,灵敏度较高。
4.7.4 显色温度对显色影响较大,应控制在 30℃±1℃。
4.7.5 式(1)中的换算系数 2.46 =1.5448/30,其中:48 为臭氧的分子量,30 为甲醛的分子量,1.54为换算成中性碘化钾方法测定臭氧结果的系数。
4.7.6 空气中共存的氧化氮不干扰测定,若有甲醛共存时,可多串联 1 支吸收管以测定甲醛,由测定结果中减去。
4.7.7 甲醛的标定方法:取 20.0 mL 甲醛溶液于 250 mL 碘量瓶中,加入 20.0 mL 0.050 mol/L 碘溶液(溶解 12.7 g 升华碘和 30 g 碘化钾于水中,并稀释至 1000 mL)。加 15 mL 1 mol/L 氢氧化钠溶液,放置 15 min。加 20 mL 0.5 mol/L 硫酸溶液,放置 15 min。用 0.100 mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入 1 mL 10 g/L 淀粉溶液,继续滴定至无色。同时以水代替甲醛溶液滴定,作为空白。
按式(2)计算甲醛的量(mg):
式中:
v1 ——滴定空白时硫代硫酸钠溶液的用量,单位为毫升(mL);
v2 ——滴定甲醛溶液时硫代硫酸钠溶液的用量,单位为毫升(mL);
1.5——1 mL 0.050 mol/L 碘溶液相当于甲醛的量,单位为毫克(mg)。
 


标签:臭氧(73)溶液吸收(1)


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